Вы здесь

Основные требования к цинк-фосфатным цементам

Основные требования к цинк-фосфатным цементам

Основные требования к цинк-фосфатным цементам изложены в рекомендациях ИСО № 1566 от 1970 г. Международный стандарт относится к цементам, приготавливаемым вручную, твердеющим в результате реакции между окислами в виде порошка, содержащего в основном окись цинка, и водным раствором фосфорной кислоты, которая может содержать ионы металлов.

Указанные цементы используются для фиксация стоматологических протезов (аппаратов) к твердым тканям полости рта и для пломбирования каналов корня зуба. При увеличении соотношения порошка и жидкости по сравнению с соотношением, применяемым для фиксации, они могут применяться также как прокладки под пломбировочные материалы и как временный пломбировочный материал.



Цинк-фосфатные цементы делятся на два типа: тип I — мелкодисперсный и тип II — средней дисперсности. Каждый тип цемента делится на два класса — быстрого и нормального твердения.

Жидкость цемента должна быть прозрачной, без осадков и механических примесей. В порошке не должно быть инородных примесей. При окрашивании порошка пигмент должен равномерно распределяться в порошке. Незатвердевший цемент не должен образовывать комков, должен обладать однородной консистенцией и не должен выделять газ. Цвет затвердевшего цемента должен соответствовать стандартной расцветке после выдержки образцов в воде в течение 5 дней.

Оптимальная консистенция цемента определяется таким количеством порошка, при смешивании которого с 0,5 мл жидкости при нагрузке 120 г образуется диск диаметром 30±1 мм. ,

Цинк-фосфатные цементы, приготовленные согласно оптимальной консистенции, должны отвечать следующим требованиям:

Время твердения при 37°С:

минимальное —5, максимальное — 9

Минимальная прочность при сжатии через 24 ч — 700 кгс/см2

Максимальная толщина пленки: типа I — 25 мкм, типа II — 40 мкм

Максимальная растворимость через 24 ч — 0,2 %

Максимальное содержание мышьяка — 0,0002 %

Определение стандартной консистенции. Испытание проводят при температуре 23±1С и относительной влажности 50—75%. Смешивание цемента осуществляют на гладкой стеклянной пластинке длиной 150 мм, шириной 75 мм и толщиной 20 мм. Шпатель должен быть инертным по отношению к цементу. Необходимо следить за тем, чтобы все инструменты и приспособления в процессе испытаний были чистыми, сухими и свободными от частиц цемента.

Взвешивают 1,4 г порошка с точностью до 0,2 мг и переносят на пластину для смешивания, имеющую температуру 20°С. Пипеткой отбирают 0,5 мл жидкости, выдержанной при температуре 20°С, и переносят также на пластину рядом с порошком. Затем включают секундомер и с помощью шпателя приступают к смешиванию порошка с жидкостью. Данные о скорости введения порошка в жидкость приведены в табл. 1.

табл. 1 Скорость введения порошка в жидкость цинк-фосфатного цемента

Весь порошок необходимо смешать и растереть в течение 1,5 мин. Полученной пластичной массой заполняют специальный цилиндр с поршнем, приспособленный для точного отмеривания 0,5 мл пластичного цемента. Затем на пластинку выдавливают 0,5 мл пластичного цемента. Отмеривание цемента не должно длиться более 20 с. Через 3 мин от начала смешивания на мягкий цемент осторожно помещают верхнюю пластину массой около 20 г и дополняют общую нагрузку до 120 г. Через 7 мин после начала нагрузки (т. е. через 10 мин после начала смешивания), нагрузку снимают и измеряют диаметр полученного диска. Испытания продолжают до тех пор, пока среднее значение максимального и минимального диаметров не достигнет 30± 1 мм спустя 10 мин от начала смешивания. В том случае, если не образуется диск такого диаметра, испытание повторяют. При этом берут на 0,05 г порошка больше, если диаметр кружка более 31 мм, и на 0,05 г порошка меньше при диаметре кружка менее 29 мм. Среднее весовое количество порошка, необходимое для трех подобных измерений, округленное до 0,05 г, в комбинации с 0,5 мл жидкости представляет собой (в соответствии с опытным определением консистенции) количество порошка, необходимого для приготовления смеси оптимальной консистенции).



Диаметр кружка при определении стандартной консистенции должен быть 30 ±1 мм.

Подготовка образцов для испытаний. Все дальнейшие испытания цемента проводят в установленном выше соотношении порошка и жидкости. Образцы должны быть приготовлены при температуре 23±2°С и относительной влажности 55—75%· Для растирания используют приблизительно 1/3 поверхности стекла. После окончания смешивания на поверхности стекла не должны оставаться частички порошка или неиспользованная жидкость. Перемешивание производят прямолинейными движениями шпателя; конец шпателя должен всегда находиться в середине области смещивания при каждом растирании на стекле.

Определение времени схватывания. Под временем схватывания подразумевается время, необходимое для перехода цемента из пластичного состояния в твердое. Определение производят с помощью иглы Жильмора (массой 453,6 г и диаметром конца иглы 1,06 мм) путем ее вкалывания в пластичный цемент стандартной консистенции. Для этого латунную форму высотой 4,8 мм, внутренним диаметром 9,5 мм и внешним диаметром 11,1 мм помещают на стеклянную пластинку и заполняют цементом стандартной консистенции. Через 3 мин после начала растирания латунную форму помещают в термостат и располагают под приподнятой иглой Жильмора. Затем через 3,5 мин после начала смешивания нажатием кнопки опускают иглу на поверхность испытуемого цемента. Продолжительность нажима 5 с, всего по периметру цемента в латунной форме производят 8 накалов с 30-секундным интервалом. По окончании испытания образец помещают под микроскоп и определяют, сколько наколов не оставило после себя следа. Время, прошедшее от начала растирания до момента, когда игла не оставила заметного следа, считается сроком схватывания цемента. Срок схватывания округляют до минуты.

Определение растворимости и размываемости. По этой методике определяют потерю в массе, возникшую вследствие растворения и размывания затвердевшего цемента в водной среде в течение 23 ч. Потеря в массе обусловлена не только выщелачиванием некоторых веществ водой, но и откалыванием кусочков цемента в результате частичного разрушения его поверхности водой.

С помощью мерного цилиндра 0,5 мл пластичного цемента стандартной консистенции наносят на стеклянную пластину. На пластичный цемент помещают шелковую, точно взвешенную нить, которая предназначена для подвешивания опытного образца. На цемент кладут покровное стекло и надавливают так, чтобы после затвердения цемента образовался диск (опытный образец) диаметром 20±1 мм. Через 3 мин после начала растирания помещают оба стекла с подготовленным опытным образцом на 1 ч в термостат.

Для каждого определения необходимо приготовить четыре опытных образца из одного и того же цемента. Образцы взвешивают с точностью до 0,2 мг, подвешивают за запрессованную шелковую нить в сухом и предварительно взвешенном мерном бюксе и заливают 50 мл воды. Все поверхности опытных образцов должны находиться под водой. Бюкс с опытными образцами помещают в термостат при 37°С на 23 ч. После этого образцы извлекают из воды и споласкивают их поверхность водой. Смыв сливают в бюкс, в котором находились образцы. Бюкс нагревают при 1000C до полного испарения воды, а затем при температуре 150°С доводят до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Вычитая из полученной массы бюкса первоначальную его массу, определяют массу сухого остатка. Расчет растворимости цемента производят по формуле:

где а - масса нити, b - масса двух опытных образцов, с - масса сухого остатка.

 За среднюю величину принимают результат испытаний двух образцов, округленный до 0,1%.



Определение толщины пленки. Этот показатель определяют путем измерения толщины цементной пленки между двумя пластинками при нагрузке 15 кг.

Небольшое количество цемента стандартной консистенции помещают между двумя стеклянными пластинками одинакового размера (рабочая поверхность 2 см2). Слегка сжимая пластинки между пальцами,

добиваются равномерного распределения цемента на поверхности обеих пластинок. Через 3 мин после начала смешивания цемента на верхнюю пластинку помещают груз 15 кг. Через 7 мин после нагрузки измеряют общую толщину обеих пластинок и пленки. Разница между толщиной пластинок с пленкой и толщиной пластинок без нее является толщиной соответственно пленки. Среднее арифметическое трех определений округляют до 5 мм.

Определение прочности при сжатии. Данный показатель определяется максимальной нагрузкой (в кгс/см2), при которой происходит разрушение образцов.

Для определения прочности при сжатии изготавливают пять образцов в виде цилиндров высотой 12 мм и диаметром 6 мм. Цилиндрическую разборную форму, внутренняя поверхность которой смазана жидким парафином, помещают на плоском стекле и заполняют пластичным цементом стандартной консистенции. Избыток цемента удаляют с помощью покровной пластины. Форму и пластины прочно сжимают посредством зажима. Через 3 мин после начала смешивания цемента заполненные формы помещают в термостат на 1 ч при температуре 37°С и 100% относительной влажности. Затем оба основания цилиндра отшлифовывают так, чтобы их поверхности были взаимно параллельны и перпендикулярны к продольной оси цилиндра. Опытные образцы вплоть до начала испытания прочности при сжатии необходимо содержать мокрыми. После шлифовки образцы вынимают, помещают в воду и ставят в термостат на 23 ч.

В процессе испытания опытный образец помещают между нагружающими пластинами разрывной машины. Между пластинами и образцом помещают небольшой 'кусочек мокрой фильтровальной бумаги. Постепенно увеличивают давление (со скоростью 225 кг в минуту) вплоть до разрушения опытного образца. Величина максимальной нагрузки (в кгс), при которой происходит разрушение образца, отнесенная к площади основания образца (в см2), и составляет прочность при сжатии. Она характеризуется средним арифметическим значением результатов испытаний пяти опытных образцов, округленным до 10 кгс/см2. При этом необходимо отбросить два результата, отклонение которых от среднего значения превышает 15%. Если таких результатов больше двух, то необходимо повторить испытание.

Определение содержания мышьяка. Для испытания берут 1 г затвердевшего цемента через 24 ч после его приготовления при содержании в сухом бюксе. Полученный порошок экстрагируют в 100 мл дистиллированной воды на водяной бане в течение 1 ч. Затем суспензию фильтруют и полученный фильтрат берут для определения растворенного в воде количества мышьяка. Методику определения мышьяка заимствуют из аналитической химии.